采用INCACrystal電子背散射衍射分析系統(tǒng)研究了1Cr18Ni9不銹鋼在各種熱處理工藝中的晶界特性分布，通過實驗驗證了晶界特性分布對耐蝕性的影響。結(jié)果是原始樣品的低CSL晶界含量約為85%，主要分布在3、9、27和29四個位置，晶界特征分布為中低- CSL晶界主要集中在3和9，3晶界占所有低CSL晶界的90%以上。低溫樣品中3晶界的比例為： 95%以上的-CSL晶界經(jīng)過深冷處理后，低-CSL晶界主要分布在普通對角晶界構(gòu)成的晶界網(wǎng)絡(luò)中，形成特殊的晶界，有效阻擋一般大晶界。每個晶界之間的連通性；耐腐蝕試驗結(jié)果表明，材料的極化電位從原始狀態(tài)的-0.299 V增加到-0.200 V以上。熱處理以提高耐腐蝕性這些測試結(jié)果顯示出一定程度的耐腐蝕性，以上證實了材料的低-CSL 晶界含量影響材料耐腐蝕性的說法。
自1980 年代Watanabe 首次提出晶界設(shè)計與控制（Grain Boundary Design and Control，GBCD）的概念以來，晶界設(shè)計在傳統(tǒng)金屬材料中得到了廣泛的應(yīng)用，是一種對現(xiàn)有金屬材料進行指數(shù)挖掘以打破晶界的方法電阻已顯示出巨大的潛力，并已成功地提高了許多傳統(tǒng)金屬材料的耐晶間腐蝕性能[2]。隨著電子背散射衍射技術(shù)的成熟，晶界設(shè)計與控制（GBCD）這一新的研究領(lǐng)域正在迅速發(fā)展并受到廣泛關(guān)注。許多研究表明，不銹鋼晶間腐蝕的根本原因是由于晶間碳化物的析出，在晶界附近形成了貧鉻區(qū)。目前廣泛采用的措施，如降低鋼的含碳量、添加碳穩(wěn)定劑、穩(wěn)定奧氏體等，還不足以從根本上防止晶間腐蝕的發(fā)生。晶界設(shè)計與控制（GBCD）理論的引入和逐漸成熟，為使材料抗晶間斷裂能力成倍增加提供了有效途徑。近兩次國內(nèi)外關(guān)于這方面的研究報告很多。十年：Palumbo 和Aust 發(fā)現(xiàn)金屬鎳低-CSL 晶界的耐腐蝕性能優(yōu)于任意晶界。 Lin [6] 等人發(fā)現(xiàn)600 合金中低-CSL 晶界的比例增加。材料的腐蝕速率可從30%降低到60%，材料的抗晶間腐蝕性能大大提高。Lehockey發(fā)現(xiàn)可以增加鉛合金負(fù)極中低-CSL晶界的比例鉛酸電池板。處理后91%以上，其中98%為3n(n=1,2,3)晶界，鉛酸電池壽命可提高一到三倍。經(jīng)過處理，低-CSL晶界比例達到86.5%，大大降低了沿晶界的腐蝕程度。
本文研究了1Cr18Ni9不銹鋼在各種熱處理條件下的晶界特性分布和耐蝕性，從EBSD的角度揭示了材料晶界結(jié)構(gòu)和分布與耐蝕性的內(nèi)在關(guān)系，深入了解了晶粒世界上屬性分布的熱處理演變過程中的邊界。敵人行動的目的。
1 實驗材料與方法
使用3mm商品1Cr18Ni9不銹鋼熱軋鋼板。將樣品切成10 毫米x 10 毫米的小塊，并用502 膠將它們粘在合適的金屬底座上，以方便后續(xù)拋光。通過機械拋光+化學(xué)蝕刻制備樣品。機械拋光采用上海廣祥制樣設(shè)備有限公司生產(chǎn)的0.5m氧化鋁拋光粉，化學(xué)腐蝕采用王水深度腐蝕。 EBSD 測試在JEOL-JSM-6480 掃描電子顯微鏡上使用由OXFORD 開發(fā)的INCA-Crystal 電子背散射衍射分析系統(tǒng)進行。熱處理在箱式電阻爐中進行，升溫速率15/min，控溫精度+/-5，淬火傳遞時間不超過5秒。樣品的各種熱處理工藝見表1。
2 實驗結(jié)果與討論
2.1 熱處理對晶界特性分布的影響
2.1.1 各種熱處理工藝中的特殊晶界（CSL）分布
圖1 顯示了晶界的特征分布，即退火樣品中一致位點晶格(CSL) 的分布。從圖中可以看出，熱處理后試樣的晶界特性分布發(fā)生了顯著變化，主要是由于1）CSL分布角，和2）CSL晶界在不同的角度。從圖1a可以看出，試樣1#的CSL晶界主要分布在四個位置：3、9、27、29，其中CSL晶體的三個角為3 ，。晶界[9-13]均屬于3n晶界（n=1、2、3），抗晶間斷裂能力高。一般來說，低-CSL晶界（29）占總CSL晶界的85%以上，其中3、9、27的三角形CSL晶界具有優(yōu)異的抗晶界斷裂能力。比例大約為9:3:1。這種現(xiàn)象可以用非相干3晶界的遷移反應(yīng)模型來解釋[14]：由于非相干3晶界的移動性很強，這樣的晶界運動必然會導(dǎo)致相互相遇。導(dǎo)出9晶界。類似地，9 和3 收斂以產(chǎn)生27（或3）晶界。在以這種方式優(yōu)化的GBCD 中，三個特殊晶界3、9 和27 的比例約為9:3:1。
CSL 晶界在2# 樣品中的分布（圖1b）揭示了幾個新的特征。一是3晶界比例增加，二是CSL晶界比強度出現(xiàn)在15處。然而，在27和29處，CSL晶界消失，幾乎所有的CSL晶界都是低-CSL晶界。眾所周知，低-CSL抗晶間斷裂能力強，阻礙裂紋擴展。 GBCD 優(yōu)化的主要目標(biāo)是添加低 (29) 中晶格(CSL) 晶界（也稱為特殊晶體），具有低能量和高耐腐蝕性，包括3 晶界。邊界）達到或超過某個值。對于2#樣品，低-CSL晶界比大于90%。
在3#試樣中（圖1c），CSL晶界占主導(dǎo)地位的是3，其余CSL晶界的含量很少，CSL晶界主要由3、9和35組成。值得注意的是，35 具有一定數(shù)量的CSL 晶界。 35屬于高值CSL晶界，其性質(zhì)與普通大角度晶界幾乎相同，但事實并非如此。有助于優(yōu)化GBCD。 4#深冷試樣（圖1d）的CSL晶界分布與3#水淬試樣基本相同，但高值CSL晶界分布得到很大改善，消除了晶界破壞。阻力貢獻不大
高CSL晶界、低CSL晶界主要分布在3和9，3占所有低CSL晶界的95%以上。
不難證實，熱處理后材料的晶界特性分布發(fā)生了顯著變化。最大的變化是熱處理后晶界含量急劇增加，是3的最高比值。 4#深冷試驗晶界試樣中，所有低CSL晶界的3比均達到95%以上，其他退火試樣的3晶界比也有不同程度的增加。在原始狀態(tài)。
2.1.2 水冷和深冷對特殊晶界（CSL）分布的影響
特殊晶界或CSL晶界的分布有兩種含義。一是特殊晶界的含量。一個常見的GBCD優(yōu)化準(zhǔn)則是使材料的特殊晶界達到或超過一定的百分比。二是材料特殊的晶界分布。材料晶界處特殊晶界(CSL)的分布、低CSL晶界是否位于大角度晶界、是否局部形成網(wǎng)絡(luò)對材料的晶界失效有顯著影響。能力。
圖2 顯示了水淬和低溫樣品中特殊晶界的重建。圖2a為1100保溫30min水淬試樣的特殊晶界分布，圖2b為1100保溫30min深冷試樣的特殊晶界分布。從圖1得到的晶界特性分布數(shù)據(jù)可以看出，淬火水和低溫試樣的晶界特性分布基本一致，低CSL晶界的比例也相似.很難確定特殊晶界的含量。比較兩者的差異，特殊晶界的表面分布圖可以有效地解決這個問題。從如圖2可以看出，3#水淬試樣中低CSL晶界（主要是3晶界）主要分布在大角度晶界，但構(gòu)成了一個非常小型本地網(wǎng)絡(luò)。在低溫樣品中，不僅低CSL晶界的分布更加均勻，而且在全球范圍內(nèi)形成網(wǎng)絡(luò)，可以阻斷并大大改善常見的大角度晶界之間的聯(lián)系。抵抗材料晶間破壞的能力是GBCD優(yōu)化追求的。
2.2 熱處理樣品的電化學(xué)極化試驗
熱處理后試樣的晶界特性分布變化更加明顯。根據(jù)一些研究資料，29的低值CSL晶界有助于提高材料的耐蝕性，有學(xué)者指出如下。含量和分布以及低值CSL晶界對材料的耐腐蝕性有顯著影響。本實驗中不同的熱處理工藝導(dǎo)致了不同的特殊晶界分布。特殊晶界分布的變化是否會導(dǎo)致材料耐腐蝕性能的變化，還需要進一步的實驗證據(jù)。為此，對經(jīng)過不同熱處理的樣品進行電化學(xué)極化測試，測試參數(shù)為電壓-0.5V~+0.5V，步長50mV，電解液3.5%NaCl溶液。
圖3 顯示了退火樣品的電化學(xué)極化曲線。從圖3a 中原始樣品的極化曲線可以看出，極化電位約為-0.299 V。 3晶界含量最高的低溫樣品的極化電位約為-0.200 V。金屬電化學(xué)腐蝕的知識表明，金屬的極化電位越高，其抗腐蝕性能越強。高低 CSL 晶界
事實上，含量與良好的耐腐蝕性之間存在關(guān)系。然而，文獻[16]中指出特殊晶界之間的相對比例對材料的耐腐蝕性能也很重要的觀點沒有得到數(shù)據(jù)的支持。原始樣品中3n 晶界的相對比例接近于9:3:1 的理想比例，但與其他退火樣品相比，低CSL 晶界含量并不是最高的。 105030min+8504h熱處理的樣品極化電位約為-0.122V，110030min（水冷）熱處理樣品的極化電位在耐晶間腐蝕。 ling) at - 0.200V, 1100 30min (深冷) 深冷處理樣品的極化電位也為-0.200V，高于原始狀態(tài)樣品的極化電位-0.299V。因此，可以得出低CSL晶界有助于提高材料耐蝕性的結(jié)論，但低CSL晶界的相對比例對材料耐蝕性影響不大。
綜上所述
1）熱處理后，1Cr18Ni9不銹鋼的晶界特性分布發(fā)生了顯著變化。 1#試樣的低-CSL晶界主要出現(xiàn)在3、9、27、29處。在低-CSL晶體2#樣品中，晶界主要出現(xiàn)在3、9、15.3#水淬樣品低-CSL晶界處主要出現(xiàn)在低溫樣品低-CSL晶粒中的3、9、35.4#邊界主要出現(xiàn)在. 3, 9 個位置。其中3 占所有低-CSL 晶界的95% 以上。
2）水淬試樣的低-CSL晶界主要分布在大角度晶界，但CSL晶界不形成網(wǎng)絡(luò)。低溫樣品中的低-CSL 晶界為它主要分布在一般大角度晶粒中，并在邊界處形成特殊的晶界網(wǎng)絡(luò)。
3）不銹鋼原樣極化電位為-0.299V，退火后樣品極化電位-0.200V，比原樣具有更好的耐腐蝕性能。由于熱處理后試樣中低-CSL晶界的比例顯著增加，可以認(rèn)為材料的低-CSL晶界含量與耐蝕性之間實際上存在關(guān)系。材料。